Contrôle Qualité
Garantir la fiabilité des résultats : normes, validation et outils statistiques du contrôle qualité.
Objectifs du Chapitre
I. Système Qualité
1.1 Normes et référentiels
ISO 17025
Accréditation des laboratoires d'essais et d'étalonnage. Exigences de compétence technique et de management.
ISO 9001
Système de management de la qualité. Certification d'entreprise (pas spécifique aux labos).
BPL (GLP)
Bonnes Pratiques de Laboratoire. Obligatoire pour études réglementaires (toxicologie, environnement).
BPF (GMP)
Bonnes Pratiques de Fabrication. Industrie pharmaceutique et agroalimentaire.
1.2 Documents qualité
II. Validation de Méthode
La validation démontre qu'une méthode est adaptée à l'usage prévu. Elle repose sur l'évaluation de critères de performance.
| Critère | Définition | Exigence typique |
|---|---|---|
| Spécificité | Capacité à mesurer uniquement l'analyte d'intérêt | Pas d'interférence |
| Linéarité | Réponse proportionnelle à la concentration | R² > 0,99 |
| LOD | Limite de détection (S/N = 3) | Plus petit signal détectable |
| LOQ | Limite de quantification (S/N = 10) | Plus petite concentration dosable |
| Répétabilité | Fidélité en conditions identiques | CV < 2% |
| Reproductibilité | Fidélité en conditions différentes | CV < 5% |
| Exactitude | Accord avec la valeur vraie | Recouvrement 98-102% |
| Robustesse | Sensibilité aux variations de paramètres | Résultats stables |
LOD = 3,3 × (σ / pente)
LOQ = 10 × (σ / pente)
σ = écart-type de la réponse (blanc ou ordonnée à l'origine)
III. Statistiques Appliquées
3.1 Indicateurs de base
Moyenne (x̄)
Écart-type (s)
CV (%)
Intervalle de confiance
3.2 Tests statistiques
Test de Grubbs (valeurs aberrantes)
G = |xsuspect - x̄| / s. Si G > Gcritique → valeur aberrante à écarter.
Test de Student (comparaison)
Compare une moyenne à une valeur de référence ou deux moyennes entre elles.
Test de Fisher (variances)
Compare les variances de deux séries. Préalable au test de Student.
3.3 Incertitude de mesure
L'incertitude élargie U représente l'intervalle dans lequel la valeur vraie se trouve avec un niveau de confiance donné (généralement 95%).
k = 2 pour 95% de confiance
uc = incertitude composée (combinaison quadratique des sources d'incertitude)
IV. Cartes de Contrôle
Les cartes de contrôle permettent de surveiller la stabilité d'un processus analytique dans le temps en analysant régulièrement un échantillon de contrôle.
Limites de la carte de Shewhart
Règles de Westgard
1 point > 3σ → REJET
2 points consécutifs > 2σ → REJET
Étendue > 4σ → ATTENTION
4 points du même côté > 1σ → ATTENTION
10 points du même côté de x̄ → ATTENTION
V. Pièges à Éviter
❌ Confondre fidélité et exactitude
Fidèle = reproductible (précis). Exact = proche de la vraie valeur. On peut être fidèle mais pas exact (biais systématique).
❌ Oublier les chiffres significatifs
Le résultat ne peut pas avoir plus de décimales que l'incertitude. Ex: 12,345 ± 0,05 → 12,35 ± 0,05
❌ Négliger les contrôles
Toujours analyser un étalon de contrôle avec les échantillons. Sinon impossible de détecter une dérive.
❌ Écarter des valeurs sans justification
Utiliser le test de Grubbs pour justifier l'élimination d'une valeur aberrante. Documenter la décision.
